Совместное предприятие «Киров-Шкода»Вначале была проверена точность методики в отсутствие мешающих примесей.

Как следует из таблицы, точность методики достаточно удовлетворительная, ошибка не превышает 10% отн. и определяется, в основном, точностью воспроизведения результатов на ФЭКе.

Из приведенных данных следует, что кальций завышает результаты определения фтора при малых концентрациях на 10-20% отн., при концентрациях выше 500 мгл до 60% отн.
Поскольку кальций завышает, а алюминий занижает результаты определения фтора, представляет интерес совместное влияние этих компонентов на точность анализа.

В связи с этим была выполнена серия анализов с предварительной перегонкой фтора в виде летучей кремнефтористо-водородной кислоты из подкисленных серной кислотой анализируемых проб. Определение фтора в дистиллате проводилось как указано выше.
Перегонный прибор состоял из колбы 6 емкостью 500 мл, капельной воронки 2, термометра 8, парообразователя 7, колбонагревателей 5, елочного дефлегматора, холодильника 3 и приемника 4. Все детали прибора были выполнены из кварца, а затем из стекла пирекс.

Анализируемую воду в объеме 100 мл вливали в колбу 6, туда же помещали 20-25 стеклянных шариков и 0,1-0,2 г двуокиси кремния. Через капельную воронку 2 по каплям приливали 30 мл концентрированной серной кислоты. В парообразователь 4 заливали 300-350 мл дистиллированной воды и добавляли стеклянные шарики. Перегонку фтора вели со скоростью 2-4 млмин до объема дистиллата немного менее 200 мл. Скорость и температуру перегонки (135-145°С) регулировали ЛАТРами. Дистиллат переносили в мерную колбу, доводили объем до 200 мл и анализ проводили известным методом с цирконий-ализариновым реактивом.