Совместное предприятие «Киров-Шкода»Чтобы исключить возможное влияние капельного уноса серной кислоты при перегонке и фторидов, содержащихся в реактивах, по результатам анализа, предварительно проведены холостые опыты. Перегонку проводили, используя в качестве анализируемой пробы дистиллированную воду, температуру перегонки в ряде случаев увеличивали до 170°С. Из полученных результатов следует, что суммарное содержание фтора в исходных реактивах, как свидетельствуют холостые перегонки, составляло 1 мгл и учитывалось при анализах. Увеличение температуры перегонки до 170°С не влияло на результат анализа, т. е. капельного уноса серной кислоты не наблюдалось. Тем не менее все перегонки при выполнении анализов проводились при температуре не выше 145° С.

Предварительная перегонка фтора позволяет исключить вредное влияние алюминия, а также кальция и других нежелательных примесей на результат анализа, поскольку фтор перегоняется избирательно. Ошибка определения не превышает 5% отн.

Рекомендуемый метод был использован при анализе промышленных сточных вод Ростовского стекольного завода и Ленинградского завода художественного стекла, образующихся в процессе химической полировки хрусталя. Результаты анализа приведены в табл. 6.
Данные таблицы убедительно показывают, что результаты анализа фтора без предварительной перегонки занижают не только алюминий, но также и другие примеси, присутствующие в воде. Поэтому во всех представленных сточных водах ошибка непосредственного определения фтора высокая и составляет 50-80% отн. Присутствие алюминия повышает эту ошибку, например с 62,7 до 81,8% отн. Фактическое содержание фтора в сточных водах Ленинградского завода (14,4- 19,0 мгл) ниже, чем в водах Ростовского завода (28,2- 78,2 мгл), в связи с тем, что на Ленинградском заводе применяют сернокислотную промывку изделий, а фтор из промывочного раствора удаляют продувкой горячим воздухом.

Таким образом доказано, что анализ фтора в сточных водах, образующихся при химической полировке хрусталя, необходимо выполнять с предварительной перегонкой фтора в виде кремнефтористоводородной кислоты.